白芍高、中剂量显著降低STC小鼠结肠VIP、AQP4水平(P0.05)。

方法 采集水产品种39种共285批次，采用液相色谱-串联质谱和液相色谱-四级杆-飞行时间质谱对样品中的多种兽药残留进行测定，并对测定结果进行统计分析和初步安全性评价。液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(liquidchromatography-quad rupoletime-of-flightmassspectrometry，HPLC-Q-TOF)法洗脱梯度条件：0～3.0min，5%B。

磺胺类药物在人体积累到一定程度易引起肾损伤、肝损伤。甲酸(质谱纯，美国Sigma公司)。(2)在居民日常消费水产品的流通环节，各县市超市、农贸市场、个体散户菜市场等随机抽取样品，共计60个采集点，所采集的淡水产品主要包括四大家鱼(青鱼、草鱼、鲢鱼、鳙鱼)、鲫鱼、武昌鱼、鳊鱼等，也有部分特种养殖产品，包括黄鳝、黄颡鱼、龙虾、螃蟹、翘嘴鲌等。目的 了解湖北省水产品中的兽药残留情况，促进湖北省水产品质量安全可持续发展。水产养殖业的现代化、集约化、规模化发展，使得各类药物、添加剂、改良剂、微生物制剂等产品在水产养殖业中被广泛应用，有效降低了水产的发病率、死亡率，降低了养殖成本。

但是这些药物或制剂的使用是否符合规范，是否会导致水产品药物残留积累或水体土壤污染等问题值得探究。母离子采集通道质谱扫描范围m/z100～1000，高分辨模式，去簇电压80V，碰撞能量10eV，设置母离子强度大于100cps时启动信息依赖型子离子采集，子离子采集通道质谱扫描范围为m/z50～1000，高灵敏模式，去簇电压80V，碰撞能量范围(3515)eV。PAEs作为塑化剂的代表性物质，被广泛用于塑料、汽车、化妆品、农药等行业，可通过挥发、迁移等途径进入空气、土壤、水体、生物体中。

食品中PAEs的检测主要分为2个部分：(1)样品中PAEs的分离提取，主要提取方法有液液萃取、固相萃取、磁性固相微萃取、凝胶渗透色谱等。与液液萃取相比，固相萃取更节省溶剂，操作更加简单，分析物的回收率较高，但是该方法所用萃取柱成本较高。(2)仪器分析检测，主要包括传统大型仪器检测和快速检测，以传统大型仪器检测为主。本文对近年来食品中邻苯二甲酸酯类塑化剂(phthalic acid esters，PAEs)的检测技术进行了总结分析，对常用的大型仪器检测法如气相色谱法、液相色谱法、质谱法、气质联用法等和新兴的快速检测法如免疫法、荧光法、电化学检测法、表面增强拉曼光谱法等做了详细地对比与分析，列举了其各自的优缺点以及在实际样品检测中的应用，为食品中PAEs检测技术的发展和应用提供了研究思路和方向。

张修景[35]利用气相色谱法测定了白酒中BBP的含量，得到检出限为0.003 mg/kg，远小于我国规定的最大残留量1.5 mg/kg，样品的加标回收率在98.2～101%之间，该方法表现出良好的实际应用前景。目前常用的前处理方法有液液萃取、固相萃取、磁性固相微萃取、凝胶渗透色谱等。

高效液相色谱法的条件选择十分繁琐，测试前的准备工作消耗大量时间，且测试过程会使用大量乙腈等有害物质，并非是食品中PAEs检测的最佳选择。此外，PAEs可引起生物体细胞染色体结构和数目的变化，具有致畸、致癌等诸多危害。其中，液液萃取利用的是相似相溶原理，其操作简便、检出限低、精确度高，可用于对不同种类食品中PAEs的提取。黄明元等及蔡英翔等利用高效液相色谱法测定了白酒中的多种PAEs。

2.2 气相色谱法气相色谱法适用于性能相近的物质或多组混合物，尤其是易挥发有机化合物的定性、定量分析，具有灵敏度高、选择性好、效能高、应用广泛、检出限低等优点，在PAEs的检测中应用广泛。该方法操作简便，快捷，但成本较高。徐皓等建立了白酒中DBP和DEHP的HPLC与GC-MS检测法。我国国家食品药品监督管理总局在2016年12月发布了关于PAEs的食品国家标准，对食品中PAEs含量限制范围做了明确规定，其中食品和食品添加剂中DEHP、DBP、邻苯二甲酸二异壬酯(diisononyl phthalate，DINP)3种最常见PAEs的最大残留限量分别为1.5、0.3、9.0 mg/kg。

葛成相等在对合肥市市售22件白酒进行PAEs的检测中发现邻苯二甲酸二丁酯(DBP)含量超标率为9.09%，DEHP含量超标率为22.7%。液液萃取常用的有机溶剂有正己烷、乙腈、乙酸乙酯、二甲基亚砜、甲醇等。

2.1 高效液相色谱法高效液相色谱法是普及度最高的液相分析方法，具有操作简单、测定快速、灵敏度高、灵活性好、适用范围广等诸多优点，可用于检测热不稳定性和易挥发性有机化合物。PAEs与塑料制品中的聚合物是以不稳定的非共价键形式结合的，因此很容易由塑料制品中迁移出来，造成环境，特别是食品的污染。

2.3 气相色谱-质谱联用法PAEs种类繁多，且各种PAEs分子的理化性质相似，依靠单一检测手段难以实现对复杂样品中全部PAEs的定性、定量分析。塑化剂是一种内分泌干扰物，目前食品中的塑化剂污染日益突出，严重威胁了人们的身体健康。发展简单、快速、准确、高灵敏的PAEs检测技术，实现对PAEs的高效监控，对有效防止塑化剂污染，保障食品安全具有非常重要的意义。2 传统大型仪器检测法大型仪器检测法有高效液相色谱法(high performance liquid chromatography，HPLC)、气相色谱法(gas chromatography，GC)、气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS)、液相色谱-质谱联用法(high performance liquid chromatography-mass spectrometry，HLPC-MS)[30]、傅立叶变换红外光谱法(Fourier transform infrared spectroscopy，FTIR)[31]等。虽然GC-MS检测技术拥有很多其他方法不可比拟的优点，但是其运行成本较高，PAEs在色谱柱及离子源中残留也较高，易引起色谱柱和离子源的污染。唐晓伟等建立了以GC-MS为主的蔬菜中3种PAEs检测技术，为蔬菜中PAEs残留的研究奠定了基础。

陈志民等研究发现DBP和DEHP在植物油中的总检出率为30.7%，其中DBP的超标率为10.0%2.3 气相色谱-质谱联用法PAEs种类繁多，且各种PAEs分子的理化性质相似，依靠单一检测手段难以实现对复杂样品中全部PAEs的定性、定量分析。

葛成相等在对合肥市市售22件白酒进行PAEs的检测中发现邻苯二甲酸二丁酯(DBP)含量超标率为9.09%，DEHP含量超标率为22.7%。PAEs与塑料制品中的聚合物是以不稳定的非共价键形式结合的，因此很容易由塑料制品中迁移出来，造成环境，特别是食品的污染。

引言塑化剂是一种被广泛应用于塑料制品的用于增强柔韧性的材料助剂。液液萃取常用的有机溶剂有正己烷、乙腈、乙酸乙酯、二甲基亚砜、甲醇等。

如何有针对性的选择合适的检测技术，实现对PAEs的快速准确测定，是确保食品安全健康的重要保障和现实需求。通过对2种检测技术的对比分析，发现HPLC法检测成本较低，前处理较费时，可满足一般白酒厂日常检测需求，而GC-MS法在检测精密度、回收率方面要优于液相色谱法，且其步骤简短，易操作，前处理时间较短，可满足对塑化剂高精度检测的要求。目前常用的前处理方法有液液萃取、固相萃取、磁性固相微萃取、凝胶渗透色谱等。磁性固相微萃取以磁性物质为吸附剂，利用外加磁场达到目标物与基质分离的目的，操作便捷，省时快速。

张修景[35]利用气相色谱法测定了白酒中BBP的含量，得到检出限为0.003 mg/kg，远小于我国规定的最大残留量1.5 mg/kg，样品的加标回收率在98.2～101%之间，该方法表现出良好的实际应用前景。左蓓等的研究表明DBP和DEHP在油脂中的迁移量与存储时间和油桶中2种物质含量相关，存储时间越长，油桶中含量越高，迁移量越大。

徐皓等建立了白酒中DBP和DEHP的HPLC与GC-MS检测法。此外，PAEs可引起生物体细胞染色体结构和数目的变化，具有致畸、致癌等诸多危害。

2.1 高效液相色谱法高效液相色谱法是普及度最高的液相分析方法，具有操作简单、测定快速、灵敏度高、灵活性好、适用范围广等诸多优点，可用于检测热不稳定性和易挥发性有机化合物。发展简单、快速、准确、高灵敏的PAEs检测技术，实现对PAEs的高效监控，对有效防止塑化剂污染，保障食品安全具有非常重要的意义。

陈志民等研究发现DBP和DEHP在植物油中的总检出率为30.7%，其中DBP的超标率为10.0%。固相微萃取是在固相萃取技术上发展起来的一种微萃取分离技术，是一种集采样、萃取、浓缩和进样于一体的无溶剂样品微萃取技术。食品是人类摄入PAEs的主要来源，食品中的PAEs除了从环境吸收外，主要来自包装、容器等食品接触材料中的迁移。本文对近年来食品中邻苯二甲酸酯类塑化剂(phthalic acid esters，PAEs)的检测技术进行了总结分析，对常用的大型仪器检测法如气相色谱法、液相色谱法、质谱法、气质联用法等和新兴的快速检测法如免疫法、荧光法、电化学检测法、表面增强拉曼光谱法等做了详细地对比与分析，列举了其各自的优缺点以及在实际样品检测中的应用，为食品中PAEs检测技术的发展和应用提供了研究思路和方向。

商品化的塑化剂多达100余种，其中邻苯二甲酸酯类塑化剂(phthalic acid esters，PAEs)最为常见，超过塑化剂总量的80%。1 食品中PAEs的前处理方法对食品中的PAEs进行定量分析之前，一般要对其进行提取和净化处理。

2.2 气相色谱法气相色谱法适用于性能相近的物质或多组混合物，尤其是易挥发有机化合物的定性、定量分析，具有灵敏度高、选择性好、效能高、应用广泛、检出限低等优点，在PAEs的检测中应用广泛。然而，PAEs种类繁多，食品基质成分复杂，为食品中PAEs的高效检测带来了极大挑战。

采用液相色谱、气相色谱与其他检测技术相结合的方法有望克服单一检测手段的局限，实现对样品中多种PAEs的分析，同时保证检测的准确性和可信度。冯艺洋等合成了磁性纳米材料Fe3O4-@DAPF，并将其作为吸附剂对水样中的DEHP进行吸附富集，从而实现了对DEHP的低检出限测定。